應用分享 | 高能91麻豆国产视频衍射應用（一）布魯克PDF分析全套解決方案

材料內部的晶體缺陷與微觀無序是決定材料宏觀物理化學性能的關鍵因素。對分布函數（Pair Distribution Function, PDF）分析是解析無序體係局域原子結構的重要表征手段，適用於液態物質、非晶態材料、納米晶材料以及存在局域晶格畸變或部分有序疇區的晶體材料。對分布函數（PDF）分析依托 X 射線全散射測試，同步采集布拉格衍射與漫散射信號，實現多尺度局域結構解析。

布魯克高能 X 射線衍射方案可實現高質量全散射數據的快速、精確采集，結合配套專業分析軟件，構建了一套完整的全散射 PDF 分析工作流程，既能夠完成非晶物相的指紋識別，也可實現各類無序材料的精細化原子結構解析。這套完整的硬件、軟件一體化PDF分析方案，讓原本主要依托同步輻射大科學裝置的 PDF 測試，能夠在普通實驗室常態化開展。 

一、全散射與對分布函數PDF

1、全散射

傳統粉末 X 射線衍射依托布拉格衍射峰解析晶體材料結構，隻能反映樣品的長程平均有序性。材料中缺陷、晶格無序等局域結構信息，以漫散射信號的形式存在於衍射譜中：或表現為寬化彌散峰，或疊加於布拉格峰之間、峰底並延伸至高散射角區域的連續波動信號。對於玻璃、熔體等無序體係，漫散射構成全部散射信號。

全散射測量同時采集表征長程有序的布拉格衍射信號與反映局域原子排布的漫散射信號，因此可完整捕獲材料從短程到長程的多尺度結構信息。

▲圖1：全散射測量示意圖（布拉格衍射+漫散射）

2、對分布函數（PDF）

對分布函數（PDF）是由全散射原始數據經過一係列數學處理（校正、歸一化、傅裏葉轉換等）得到的。這個處理過程很複雜，以往的分析方法通常需要繁瑣耗時的處理過程，而現在布魯克PDF整套解決方案中，變得非常簡單，隻需要用自帶的EVA和TOPAS軟件，簡單點擊幾下即可完成。

PDF 譜圖由一係列特征衍射峰構成，對應材料內部兩個原子間距為r時的原子對出現概率，其橫軸常以埃（Å）為單位，表示材料中的真實原子間距，可從中直接提取局域原子結構信息。

▲圖2：PDF譜圖（左）示意圖 

二、PDF測試對儀器的要求

為獲取滿足 PDF 解析質量要求的全散射數據，儀器係統需要同時滿足以下三項重要指標： 

1）寬 Q 值測量範圍：采用短波長高能 X 射線（Mo 靶或 Ag 靶），拓展 Q 的測量上限，保證 PDF 實空間分辨率； 

2）高的強度、低背景：配置專門的高能探測器或大視場二維探測器，獲得高的強度、低背景數據，降低 PDF 譜圖噪聲，保障數據可靠性； 

3）高儀器本征分辨率：采用專門聚焦光學組件，可獲得高儀器分辨率，降低 PDF（對分布函數）的衰減效應（對於納米晶樣品尤為關鍵） 

X 射線光源、光學器件、光路配件與探測器的協同優化，是獲得高質量 PDF 原始數據的硬件基礎。

▲圖3：不同光源可測 Q 範圍及對應 PDF（插圖）顯示高能 X 射線的重要性 

三、PDF 分析的典型應用

1、 非晶態材料的局域結構解析

非晶材料衍射圖譜無特征布拉格衍射峰，常規 XRD 手段難以完成物相判定。PDF 分析以材料短程有序結構作為物相指紋，可直接提取局域結構信息。PDF 的特征峰位直接給出原子 原子間距，據此可以反推玻璃、液體等無序材料的局域原子排布。

▲圖4：非晶材料PDF分析

2、納米材料結構表征

和非晶材料類似，納米材料衍射信號通常寬化，傳統衍射手段解析困難。PDF 譜圖具有良好的峰分辨能力，能夠完整描述納米材料原子結構，是納米材料結構表征的一大利器。

▲圖5：納米材料PDF分析

3、晶體材料局域晶格畸變研究

部分功能材料的特殊性能來源於微小晶格畸變，該類局域畸變在傳統布拉格衍射譜中極易被平均效應掩蓋。PDF 以實空間形式輸出結果，支持多尺度下的結構評估，能夠完整揭示平均結構之外的局域畸變信息。

對於晶體材料，由於存在長程有序性，數據處理上可采用更高階建模分析方法，提供局部到平均的聯合精修方案： 

1）布拉格 PDF 聯合精修，對比解析局域結構與平均結構之間的差異； 

2）移動窗口精修，獲取不同特征長度尺度下的結構參數演化規律。 

▲圖6：錳基氧化物局域結構及長程有序結構（平均結構）的PDF 對比 

四、適配各類實驗室的布魯克 PDF 分析全套解決方案

無論研究對象是非晶體係短程有序，還是結晶材料微弱的局域畸變，布魯克均可提供分級、可拓展、靈活配置的PDF分析硬件解決方案，適配不同實驗室的預算與性能需求。

1、入門緊湊型：D6 PHASER 台式 X 射線衍射儀 

1）Mo靶，內置冷卻係統，適合空間及預算有限的實驗室； 

2）毛細管樣品台； 

3）可選配 1200 W 高壓發生器，進一步提升光強，改善強度的統計性。 

▲圖7：D6 Phaser PDF解決方案及配套的毛細管樣品台

2、高性能可拓展平台：D8 ADVANCE 衍射係統  

1）光源可選Ag靶或Mo靶，搭配麻豆91熟妇人妻中文字幕茄子率光學器件（ 聚焦Göbel 鏡和Johansson 單色器等），拓展可探測Q上限，非常適配全散射 PDF 實驗； 

2）搭配布魯克新款LYNXEYE HE 高能探測器，專為高能衍射應用而設計，采用風冷碲化鎘（CdTe）傳感器，信號強度相比矽探測器高提升 4 倍，同時，對Ag、Mo靶的檢測效率優於99%，這也遠遠優於傳統的Si傳感器探測器。 

▲圖8：D8 Advance PDF解決方案（新款LYNXEYE HE高能探測器）

3、旗艦級方案：D8 DISCOVER 衍射平台  

1）光源可選Ag靶或Mo靶，由於D8 DISCOVER的大機型，可適配轉靶或IµS微焦斑光源，進一步提高光強； 

2）可搭配二維 EIGER2 R CdTe 500K 探測器，探測器有效探測麵積大、探測效率高，且可靈活調節探測器工作距離：近距離實現高的強度測試，遠距離實現麻豆91熟妇人妻中文字幕茄子測試，也可設置中間位置實現強度分辨率的優異平衡； 

3）這款CdTe二維探測器，對Cu、Mo、Ag靶 X 射線的檢測效率＞99%，同時支持 0D、1D、2D模式，可分步掃描、連續采集、快照式快速成像，是PDF實驗的頂配選擇。 

▲圖9：EIGER2 R CdTe 500K 探測器

不同類別推薦的PDF分析配置如表1所示。

表1：不同型號推薦的PDF分析配置

除了以上硬件配置，布魯克的這套PDF實驗及解析方案依托DIFFRAC.SUITE 軟件套裝來實現： 

1）DIFFRAC MEASUREMENT軟件中的WIZARD 模塊完成實驗策略規劃； 

2）DIFFRAC.EVA 軟件實現全散射原始數據到 PDF 的轉換； 

3）DIFFRAC.TOPAS 軟件負責局域及平均結構建模與可視化輸出。 

整個PDF測試及分析過程全部由布魯克自帶的軟件實現，無需借助任何第三方分析軟件，從而極大地簡化了數據處理的流程，一個數據處理隻需簡短的時間即可完成。 

五、小結

對分布函數（PDF）分析補了傳統 XRD 在短、中程局域原子結構表征上的短板，尤其適合非晶、納米晶、局域畸變晶體等複雜體係。 

布魯克從台式 D6 PHASER、高性能 D8 ADVANCE 到旗艦 D8 DISCOVER 91麻豆国产视频衍射儀，形成分層硬件矩陣（光源、光學組件、探測器多種配置組合），搭配 DIFFRAC.SUITE 全套軟件，完成從實驗策略規劃、原始數據采集、PDF 生成到高級定量精修的全閉環工作流程（無需借助任何第三方軟件），讓 PDF 表征不再局限於同步輻射大裝置，助力普通實驗室開展無序材料多尺度原子結構研究。

若需了解布魯克PDF全套解決方案（儀器型號、配置、價格等細節），歡迎聯係免费麻豆视频。

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